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X熒光光譜儀分析法憑借試樣制備簡(jiǎn)便、分析速度快、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣、測(cè)量非破壞性以及結(jié)果穩(wěn)定可靠等諸多優(yōu)勢(shì)，在鐵合金化學(xué)組分測(cè)定領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而，鐵合金的物理狀態(tài)特殊，難以直接進(jìn)行精確分析，因此樣品制備成為X熒光光譜儀分析鐵合金的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是該領(lǐng)域的重要研究課題。

樣品預(yù)處理

粉碎

樣品粉碎是X熒光光譜儀分析鐵合金試樣的關(guān)鍵步驟。粉末壓片法受顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)影響較大，但鐵合金生產(chǎn)歷經(jīng)熔融過(guò)程，礦物學(xué)狀態(tài)相似，礦物影響可忽略，主要取決于粉體顆粒度，對(duì)顆粒度要求較為嚴(yán)格。通常采用機(jī)械振動(dòng)磨和球磨機(jī)粉碎，制樣效率高、便于控制且重復(fù)性好。實(shí)驗(yàn)表明，分析粒度在200目以上基本可消除顆粒效應(yīng)，研磨顆粒控制在32μm - 74μm之間為宜。不過(guò)，粒度太細(xì)制樣操作困難，且因團(tuán)聚現(xiàn)象，延長(zhǎng)磨樣時(shí)間可能增加污染，導(dǎo)致樣品成分變化。對(duì)于熔融法和離心澆鑄法，雖對(duì)顆粒度要求不如粉末壓片法嚴(yán)格，但為保證樣品均勻和加快制樣時(shí)間，仍需進(jìn)行粉碎。

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

X熒光光譜儀分析是相對(duì)分析，通過(guò)比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測(cè)元素的強(qiáng)度進(jìn)行分析，所以標(biāo)準(zhǔn)樣品制備直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。鐵合金X射線熒光光譜分析中，標(biāo)準(zhǔn)樣品主要有三種來(lái)源：一是使用化學(xué)分析等其他方法分析標(biāo)準(zhǔn)樣品；二是根據(jù)樣品生產(chǎn)方法制取人工標(biāo)準(zhǔn)樣品，再進(jìn)行化學(xué)分析定值；三是將已知成分標(biāo)準(zhǔn)樣品按一定配比混合。

鐵合金生產(chǎn)

樣品制備方法

粉末壓片法

這是鐵合金在X熒光光譜儀分析中蕞常見(jiàn)的制樣方法，具有簡(jiǎn)便快捷、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。不過(guò)，它存在嚴(yán)重的基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng)。即便如此，對(duì)于鐵合金而言，仍是一種有效的快速分析方法。樣片制好后一般要及時(shí)測(cè)定，若需保存，要防止表面污染、破損、吸潮、氧化和吸附空氣等。對(duì)于需長(zhǎng)期保存的標(biāo)樣、漂移校正樣等，蕞好以粉末狀態(tài)密封保存，使用時(shí)按原方法重新制作。

熔融法

熔融法能消除基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，在X熒光光譜儀分析中應(yīng)用廣泛。但在鐵合金分析中，由于高溫下鐵合金中的單質(zhì)類物質(zhì)如硅、鐵等會(huì)與鉑金生成合金，嚴(yán)重腐蝕Pt - Au坩堝，所以其應(yīng)用受到限制。

臺(tái)式X熒光光譜儀檢測(cè)

多年來(lái)，X熒光光譜儀法在鐵合金分析中發(fā)揮著重要作用。粉末壓片法因其快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)成為蕞常用的樣品制備方法。隨著熔融技術(shù)和高頻感應(yīng)技術(shù)的發(fā)展，熔融法也在鐵合金分析中得到了一定應(yīng)用。未來(lái)，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，X熒光光譜儀在鐵合金分析領(lǐng)域的應(yīng)用將更加廣泛和深入，為鐵合金的質(zhì)量控制和生產(chǎn)發(fā)展提供更有力的支持。